紫外分光光度法检测生活用水中亚硝酸盐的含量

发布日期:2018-07-02 08:54 字号:

1 前言

亚硝酸盐广泛存在于自然界中,是水体污染指标之一。据研究,亚硝酸盐本身是一种剧毒物质,还是一种致癌物,长期摄入可能会导致消化道癌症。《食品安全国家标准 GB 5009.33-2016》中明确规定了食品中亚硝酸盐的测定方法,在环保检测、进出口食品检测、海水养殖、食品加工等领域中,亚硝酸盐也是例行检测项目。本文按照标准中规定的方法用紫外分光光度计进行检测,操作简单、结果准确。

2 仪器与试剂

2.1 仪器
L9 双光束紫外可见分光光度计
L9 双光束紫外可见分光光度计,50ml容量瓶,100ml容量瓶,500ml容量瓶,1000ml容量瓶中,10mm比色皿

2.2 试剂
2.2.1 亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000ml。
2.2.2  乙酸锌溶液(220g/L): 称取220.0g乙酸锌,先加30ml冰乙酸溶解,用水稀释至1000ml.
2.2.3 饱和硼砂溶液(50g/L):称取5g硼酸钠,溶于100ml热水中,冷却后备用。
2.2.4对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100ml20%盐酸中,混匀,置棕色瓶中,避光保存。
2.2.5 盐酸奈乙二胺溶液(2g/L):称取0.2盐酸奈乙二胺,溶于100ml水中,混匀,置棕色瓶中,避光保存。
2.2.6 亚硝酸钠标准溶液(200ug/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.10000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸盐,加水溶解,移入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
2.2.7 亚硝酸钠标准使用液(5.0ug/mL):临用前,吸取2.5ml亚硝酸钠标准溶液,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
2.2.8 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾溶于1000mL纯水中,加热至60℃,缓缓加入55mL氨水,是氢氧化铝沉淀完全,充分搅拌后静置,弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀至倾出上清液中不含氯离子为止,加入300mL纯水即成悬浮液,使用前振摇均匀。

3 实验操作

3.1 样品测试
3.1.1试样预处理:若水样浑浊或色度较深,可先取100mL加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟过滤,将滤液调制中性。
3.1.2样品测定:吸取50.0mL上述滤液于容量瓶中,另吸取0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL亚硝酸钠标准使用液,分别置于50mL容量瓶中。于标准管与试样管中分别加入2mL4g/L对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3min~5min后加入1mL2g/L盐酸奈乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。

4 结果与讨论

4.1 实验结果
4.2 讨论
从测试结果可看出,用此种方法测食盐中亚硝酸盐的含量操作简单,重复性良好。

参考文献

[1]GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

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