电位滴定法测定环氧化合物的环氧当量

发布日期:2018-07-03 11:12 字号:

电位滴定法测定环氧化合物的环氧当量
1前言


环氧当量(环氧值)是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标(环氧当量=100/环氧值),由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。

2仪器与试剂

2.1仪器与设备



ZDJ-4B型自动电位滴定仪
 【主要特点】
 1.点阵式液晶显示,按键操作,电脑中文软件同时控制或分别控制;实时显示有关测试方法、滴定曲线、测量结果;
 2. 阀门滴定管一体化设计,方便更换,有效避免不同滴定时采用不同溶液的相互干扰问题;
 3.支持预滴定(动态滴定)、预设终点滴定、模式滴定、空白滴定、手动滴定等多种滴定模式,支持生成专用滴定模式;
 4.支持USB、RS232连接PC,随机赠送滴定专用软件。

2.2试剂
冰乙酸、乙酸酐(纯度>96%)、三氯甲烷、邻苯二甲酸氢钾、

高氯酸标准溶液(0。1008 mol/L,用邻苯二甲酸氢钾进行标定)。

3实验方法

3.1实验步骤
称取约0.1试样,置于滴定杯中,加人10mL三氯甲烷,然后搅拌溶解试样,加人20mL冰乙酸,然后加人10mL的溴化四乙铵溶液,用高氯酸溶液滴定至终点,同时做空白实验。

3.2参数设置



4结果与讨论

4.1实验结果
空白体积:0.065mL。


式中:

X --样品中环氧当量的含量,单位为(g/mol);

V1--滴定样品时高氯酸溶液的用量,单位为毫升(mL);

V0--滴定空白时高氯酸溶液的用量,单位为毫升(mL);

m --样品的质量,单位为(g)。

 


4.2 曲谱图



4.3 讨论
测试结果RSD值为0.13%,测定的环氧当量重复性良好。

参考文献

GBT 4612-2008塑料 环氧化合物 环氧当量的测定[S].

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