农产品检测-串珠镰刀菌素的含量测定的解决方案

发布日期:2018-07-02 08:24 字号:

      玉米、小麦和水稻等禾谷类作物,不仅造成农作物减产,更会危害动物和人类健康。产生串珠镰刀菌素的镰刀菌广泛分布于自然界中,主要引起麦穗、谷粒及玉米等霉变,并能在燕麦、大豆、高粱、大麦、小米、小麦及土壤中生长,导致串珠镰刀菌素主要污染玉米等粮食作物。

高效液相色谱仪
  串珠镰刀菌是侵害玉米及玉米制品等谷物食品和饲料的优势真菌。串珠镰刀菌素通常以钠盐和钾盐的形式存在于自然界中,分子式为 C4HO3R(R=Na或K),化学名称为1,2-二酮-3-羟基环丁烯。
  实验用四丁基硫酸氢铵(TBAHS)水溶液提前样品中的串珠镰刀菌素,经二氯甲烷萃取和强阴离子交换固相萃取柱净化后,采用紫外检测-高效液相色谱法进行定量检测。
  实验仪器
  APS-6000高效液相色谱分析仪,紫外检测器,氮吹仪等。
高效液相色谱仪
  样品准备:
  1。提取 准确称取4。000g试样置于50mL离心管中,用20。0mL提取液分两次提取。将两次上清液合并混匀,备用;
  2.萃取与浓缩 准确移取上清液于离心管中,加入二氯甲烷进行萃取,重复一次,合并二氯甲烷于玻璃管中,在40℃下用氮气吹干。再加入1mL流动相,涡旋处理3min,制成浓缩液;
  3。固相萃取柱净化 用1mL甲醇和和1mL流动相连续洗涤固相萃取柱,将浓缩液全部转入固相萃取柱中。待所有浓缩液过柱后,用1mL水清洗固相萃取柱并加压使空气过柱以排出所有清洗液。准确量取1。0mL磷酸二氢钠溶液洗脱固相萃取柱中吸附的串珠镰刀菌素,并加压使所有的洗脱液过柱,过滤洗脱液,待测。 
        色谱条件(参考)
 
色谱柱 C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)
流动相流速 1ml/min
检测波长 228nm
柱温 35℃
进样量 20μL
 

 
 

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